浅谈液相色谱仪应用方案的建立方法

液相色谱仪检测的灵敏性较高，被广泛运用于食品医药等领域，其主要检测项目是食品和药物工业生产过程中的药品残留，减少对人体的伤害相关检测科研部门在建立药品中特定物质检测或含量测定的应用方案时，须按照药典收载的相关药品分析方法的质量标准进行建立完整的液相色谱仪检测方案需涵盖检测仪器检测试剂样品的制备液相色谱仪检测条件检测结果以及结果分析方法
在建立方法时，选择仪器配置以及试剂应当注意以下事项：液相色谱柱填料十八烷基键合硅胶；检测器UV检测器；流动相甲醇-水系统，应尽可能少用含有缓冲液的流动相，如为碱性药物，流动相的pH值应为7~8；如为酸性药物，流动相的pH值应为3~4；内标物应易得到的纯度较高的化学试剂或对照品，应与待测物质化学结构相似，理化性质接近，峰的响应值相当，以及分离度应大于1.5
待检测样品溶液的配置可直接由样品原料经搅碎溶解过滤提取而来，提取出来的样品溶剂必须经过氮吹仪结晶提纯处理后，再经溶剂过滤器过滤方可进入仪器进行检测分析
检测过程中，须按照色谱检测条件操作，且要极ng准控制液相色谱仪各部件的试验状况，包括进样器泵的压力调整，流动相的流速控制，色谱柱温箱检测器进样口的温度控制等都须严格执行任何检测条件的异动都会影响到检测结果的准确性
检测结果的分析，即对检测样品的定性定量分析，需注意以下事项：若杂质峰的响应值与主成分峰的响应值相差太大，应自身对照法，而不宜选用面积归一化法；若以内标法测定含量，应考虑内标物是否含有干扰供试品的杂质；如以外标法测定含量，对照品与供试品应各取样2份，对照溶液各进样3次，供试品溶液各进样2次，计算相对标准差（RSD应不得大于l.5％）
Z后，应进行Zdi检出量试验，并对同一样品分析结果的重现程度方法的可行性，并作出评价


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