微波消解系统消解面粉谷物和芝麻

一 引言
本方法提出了用于面粉谷物和芝麻样品的制样步骤这些样品在本方法中应用O•I分析微波消解系统，把试样和HNO3（硝酸）一起加热，可成功地完成消解本方法适用于O•I公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小
本方法使用压力控制附件
二 制样步骤
本方法所用试剂为70%的HNO3，用蒸馏水洗净所有样品消解用设备
1． 称取0.5克干样置于一个PFA特氟隆罐内，加10ml HNO3，把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内开口放置30分钟后，在罐口放一片安全膜盖上罐盖
2． 同上操作准备其它消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上
3． 空白样品消解罐内装入同样量的试剂（10ml HNO3）和0.5ml水
4． 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好
5． 选择方法2和O•I微波消解系统的压力控制条件，设计加热程序如下：
步骤 压力（psi） 时间（分钟） %功率
1 20 5:00 30（255W）
2 40 5:00 30（255W）
3 60 2:00 30（255W）
4 80 2:00 30（255W）
5 1002:00 50（425W）
6 1202:00 70（595W）
7 14015:0070（595W）
注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化
6． 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，把样品转移到容量瓶内，用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内
7． 本方法第5步骤中的加热程序，根据工作经验和相类似的样品，可作一定修改，此程序仅作为推荐的起始参考方案 自动变频温压双控微波消解/萃取仪 APL奥普乐Touchwin2.0高通量密闭微波消解系统（微波消解仪）