微波消解系统消解沸石

微波消解系统消解沸石
一 引言
本应用说明提供了沸石样品分析的制样方法本方法中应用奥谱勒分析微波消解系统，使用试剂HCL（盐酸），HF（氢氟酸），HNO3（硝酸），H3BO3（硼酸）和CFA-C，可成功地完成消解本方法适用于奥谱勒公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小
本方法使用压力控制附件
二 制样步骤
在本步骤中，试样为沸石或沸石催化剂，使用试剂HCL（37%），HF（48%），硝酸（70%），CFA-C用蒸馏水洗净所有使用的消解罐及附件
方法A：
1． 称取0.2-0.5克样品粒度为100目的样品，置于一个PFA特氟隆容器内，加6ml 硝酸，2ml盐酸和2ml HF，把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内在罐口放一块安全膜盖上罐盖
2． 同上操作准备一共6个消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上
3． 空白样品消解罐内装入同样量的试剂（6ml 硝酸，2ml盐酸和2ml HF）和0.2-0.5ml水
4． 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好
5． 选择奥谱勒微波消解系统的压力（功率）/时间控制方式，设计加热程序如下：
步骤 功率（W） 压力（psi） 时间（分钟）
1 600 100 5:00
2 300 120 25:00
注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化
6． 第5步加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，在每个罐中加入50ml硼酸溶液，重新盖上盖放入微波炉中，按下列程序加热：
功率（W） 压力（psi） 时间（分钟）
600 100 5:00
7． 第6步加热结束后，取出消解罐冷却到室温，在通风橱内打开消解罐把样品转移到塑料容量瓶内，用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内
方法B：
本方法制样结果与方法A相同，但在方法A的第6步中不用硼酸溶液
1． 第1-5步同方法A
2． 在第5步加热结束后，把消解罐取出冷却至室温，在通风橱中打开，每个消解罐中加入20ml CFA-C试剂，并用塑料特氟隆棒搅匀然后，把此溶液转移到玻璃容量瓶中，用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜，然后一并倒入容量瓶中
3． 检测溶液PH值，如需要再加一定量的CFA-C试剂，把溶液调到PH值在7.5和8.0之间然后定容
注：奥谱勒方法（A和B）第5步骤中的加热程序，根据工作经验可作一定简化和修改，此程序也可用于其它相近基体样品的消解此程序仅作为参考方案 自动变频温压双控微波消解/萃取仪 明胶专用型高通量微波消解仪