液相色谱法测定穿心莲制剂中脱水穿心莲内酯的含量

摘要 目的 测定穿心莲胶囊中脱水穿心莲内酯的含量 方法 采用HPLC法，色谱柱:Alltima C18柱，流动相:甲醇:水（60:40），检测波长:270nm，流速:1.0ml/min 结果在线性范围内，脱水穿心莲内酯的线性关系良好，平均回收率为99.8% 结论 ：方法简便灵敏准确样品处理简便易行，可作为穿心莲制剂中的质量控制方法
穿心莲为爵床植物穿心莲［Andrographis Paniculata（Brun.f.）Nees］的干燥地上部分具有清热，KJ，抗蛇毒等功效主要含二萜类内酯化合物，如穿心莲内酯脱水穿心莲内酯等成分本研究采用了HPLC法测定了穿心莲极细粉胶囊（以下简称穿心莲胶囊）中脱水穿心莲内酯的含量，现报道如下
1 仪器与材料
1.1 仪器 Agilent1100系列GX液相色谱仪;超声波清洗器（上海超声波仪器厂）
1.2 材料
脱水穿心莲内酯对照品（供含量测定用，ZG药品生物制品检定所）;穿心莲胶囊由广西锦亚制药厂提供;甲醇为色谱纯
2 方法
2.1 色谱条件
色谱柱:Alltima C18（150mm×4.6mm，5m）;流动相:甲醇:水（60:40）;检测波长:270nm，流速:1.0ml/min，柱温:25理论塔板数:按脱水穿心莲内酯峰计算不低于2000
2.2 对照品溶液的制备
精密称取脱水穿心莲内酯对照品10mg，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液精密量取上述溶液1.0ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液
2.3 线性关系考察
精密吸取对照品溶液51015202530l注入色谱仪，以对照品基线构成之面积称峰面积A＝××h＝2.507h＝1.064 Wh/2h>峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线回归方程;Y=-149.7+55568.6X，r=0.9998（n=6），表明脱水穿心莲内酯在0.2～1.2g范围内线性关系良好
2.4 精密度试验
精密吸取对照品溶液10l，连续进样6次测定，其峰面积的RSD为0.69%
2.5 稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液10l，分别在0246810h进样测定，峰面积RSD=1.1%，表明室温条件下供试液在10h内稳定
2.6 重复性试验
取同一批样品5份，按样品含量测定项下依法平行操作，测定每份样品中脱水穿心莲内酯的含量，结果RSD=1.25%.
2.7 加样回收率试验
精密称取已知含量的同批样品5份，精密加入一定量脱水穿心莲内酯对照品，按样品含量测定项下测定，平均回收率为99.8%，RSD为1.87%
2.8 样品含量测定
取本品10丸，研碎，混匀，精密称取1.0g，置100ml量瓶中，加入甲醇50ml，超声30min，加甲醇稀释至刻度过滤，取滤液用微孔滤膜（0.45m）滤过，取续滤液进样10l，按上述色谱条件测定
3 讨论
脱水穿心莲内酯是穿心莲中所含的主要成分，ZG药典2000版一部穿心莲项下脱水穿心莲内酯的含量测定使用薄层扫描法，而本试验选择了HPLC法，实验结果表明，该法具有快速分离度好重现性好灵敏度高的特点，可用于穿心莲制剂的质量控制方法
参考文献
1 江苏新医学院.中药大辞典（下册），上海:上海科学技术出版社，2001，1728.
2 国家药典委员会.中华人民共和国药典，2000年版一部.北京:化学工业出版社，2000，220.
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