色谱仪各种检测器操作要点

检测器操作要点
一尾吹气的使用
尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气填充柱不用尾吹气，而毛细管大多采用尾吹气这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的**操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽加入尾吹气后就消除了这一现象
那么，尾吹气流量究竟多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没有必要再加尾吹气了而对于FIDNPDFPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应加大经验参考值为：FIDNPDFPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右，ECD则需要40~60ml/min当需要在Z高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同
尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和 气相色谱仪 科捷 4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收 KJT-300(500)氮氢空一体机 KJA-2L(5L)空气发生器