CometroGX液相色谱系统-阿莫西林有关物质检测

阿莫西林有关物质检测
一实验方法 CometroGX液相色谱系统； 色谱柱：Comasil C18 250*4.6mm，5m； 波长：254nm； 流速：1.0ml/min； 样品：阿莫西林原料样品（约2mg/ml），对照品（20g/ml）； 进样量：20l 流动相：A 磷酸盐（pH=5）-乙腈=99:1； B 磷酸盐（pH=5）-乙腈=80:20 梯度洗脱
时间/min
流动相A/%
流动相B/% 0.00 92 8
15.00
92
8 40.00 0 100
55.00
0
100 56.00 92 8
70.00
92
8
二实验结果
1阿莫西林样品
Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)
1
2.787
9464
6111
0.00000 2 5.142 27245 9917 13.49134
3
7.080
24450
11532
8.24395 阿莫西林 11.223 4690129 8036 10.83894
4
17.268
8253
11995
10.68492 5 25.923 13824 160765 19.46456
6
27.470
7857
161474
5.81389 7 30.797 10138 315697 13.50415
8
31.830
15339
372563
4.83051 9 33.063 4103 206428 4.93651
10
34.923
20142
359640
7.09890 11 37.430 3251 64676 6.10147
12
39.792
3050
108857
4.40964 梯度假峰 41.345 8157 266135 3.86885
梯度假峰
46.210
31615
205741
13.36384 梯度假峰 58.990 38043 61357 18.79275
2阿莫西林对照品
Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)
阿莫西林
12.748
53226
12032
0.00000 梯度假峰 41.603 6591 367607 78.05457
梯度假峰
46.417
24679
245449
14.82780 梯度假峰 58.977 48226 57297 18.46654
3梯度空白
Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)
梯度假峰
41.513
6560
352379
0.00000 梯度假峰 46.323 24802 236337 14.55634
梯度假峰
58.977
42866
56800
18.45865
三结论 1**张图关注8个杂质小峰，第二张图关注12min处的大峰由第三张图我们可以判断41min，46min，58min处的峰为梯度假峰，因此不予考虑，其次根据药典规定供试品溶液任何小于对照溶液主峰面积0.05倍（53226*0.05=2613.3）的峰可忽略不计，实验者已经在积分的时候忽略 2根据有关物质的二条规定我们逐条分析： 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积； 分析：对照品的主峰面积为53226，杂质1-12均小于它，此点合格 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的三倍 分析：对照品主峰面积的三倍为159678，杂质1-12峰面积和为147116，此点合格 3此样品符合10版药典阿莫西林有关物质相关标准 COM6000柱后衍生系统 柱后衍生系统 Cometro 6000LDS等度系统-分析型 Cometro液相色谱制备泵 CoMetroGX液相色谱制备泵 SeriesI 液相色谱泵 Series 液相色谱制备泵 SHODEX示差折光检测器Shodex RI-201