豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定

豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定

取农药标准品甲拌磷甲基对硫磷甲基嘧啶磷毒死蜱喹硫磷杀扑磷杀虫畏丙溴磷乙硫磷（国家标准物质研究ZX提供，标准物质浓度均为100ug／ml）各l ml，用正己烷定容至10 ml，得到浓度为10 ug/ml的标准溶液，4冷藏保存 min，加入氯化钠2.5 g，4 000 r/rain离心5 min上清液待用
1.3.2净化浓缩 C18柱净化：预先用乙腈(5 ml x2)和纯水(5ml x2)平衡C1
1.4色谱质谱条
1.5定性分析标准和方法
色谱峰采用全扫描谱库检索与提取相应保留时间质量色谱图进行特征离子定性相结合的方法定性定性标准：确定每种标准物质中的2个特征离子，1个定量离子（见表1）；在相应保留时间下，所选离子均应出现，且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（允许有±20%的偏差）
1.6定量分析方法
采用外标法单离子定量测定，即以各自基峰离子作为定量离子，扣除空白后，峰面积与标准曲线比较定量计算公式如下为减少基质的影响，定量用标准溶液用空白溶液配制，且标准溶液浓度与待测化合物的浓度接近
X=Ai'C'V/As- in
式中：X-试样中目标化合物含量，mg/kg；Ai-样液中目标化合物峰面积；As-标准溶液中目标化合物峰面积；C一标准工作液中目标化合物的浓度，ug/ml；v--Z终样液体积，ml;m-Z终样液所代表的试样量，g
2结果与分析
2.1特征离子的选择
本试验采用选择离子检测模式( SIM)，选择特征离子进行检测能有效地降低背景干扰，提高测定灵敏度根据农药出峰顺序采用分时间段检测模式，在某一时间段检测一个或几个待测物质，使得特征离子在单位时间内被扫描的次数增多，降低背景干扰，提高信噪比，检测的组分分段完成 特征离子的选择遵循以下原则：(1)专属性：表征某一特定组分的特征离子质量数尽量不与表征其它组分的特征离子质量数相同(2)灵敏度：碎片离子丰度应尽量大(2)重现性：选择质量数大对称性高重现性好的离子根据此原则，选择的特征离子见表1
2.2标准曲线制作
取配制好的标准溶液，进样，定性确定有机磷农药品种及保留时间，而后SIM方式下进样，获得标准物质图谱（图1）测得不同浓度标准定量离子的峰面积，绘制成标准曲线（表2）
10种有机磷农药残留标准曲线相关系数在0. 9901 -0.9988之间；方法定量检出下限(S/N=10，n=3)在2.6-3.8 ug/kg之间；测定结果的误差小于算术平均值的5.2% -13.5%2.3 市场抽样检测结 山东金普GC-2010气相色谱仪