气相色谱-质谱法测定聚碳酸酯醇解产物

1 前言
聚碳酸酯（Polycarbonate）是目前常用的塑料，随着用量的增加，废弃聚碳酸酯的回收利用日益得到重视甲醇醇解PC是化学处理方法之一，其主要产物为碳酸二甲酯和双酚A，两者皆为重要的化工原料 Yoshihiro Yoshimure等[1]采用1溴甲基-5氟基苯（pentafluorobenzyl bromide）与BPA进行衍生化处理，黄铃等[2]对双酚A试样进行甲基衍生处理，然后再对样品进行气相色谱分析 Kataoka HiroyukiInoue.K等[3，4]采用GX液相色谱分析双酚A衍生物法可以改善酚类化合物的气相色谱性能，但操作烦琐费事，而GX液相色谱法的成本较高
本研究首先采用GC/MS对PC醇解产物进行定性分析，然后选用毛细管柱及内标物，运用双内标法对醇解反应中的碳酸二甲酯苯酚双酚A进行了定量分析此方法同样适用于其它苯酚及双酚A类化合物
2 实验部分
样品定性GC/MS条件
质谱：英国 Micromass GCT CA055型，EI离子电源，电子能量70eV，电子倍增器电压2.65kV，质量扫描范围30amu-800amu，全扫描方式
色谱：美国Agilent 6890+型，HP-5弹性石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm i.d. ×0.25m），载气为高纯氦器（纯度99.995%），分流比1:50初始柱温：80，初始时间3min，升温速率12/min，终止温度250，进样量0.1L
样品定量GC条件
ZG上海GC-930型气相色谱，FID检测器，岛津HiCap-CBP 1（与SE-30毛细管柱相当）弹性石英毛细管色谱柱（25m×0.25mm i.d. ×0.20m）载气为高纯氦气（纯度99.995%），柱前压0.085Mpa，分流比1:50初始柱温：70，初始时间2.3min，升温速率40/min，终止温度260，进样量0.2L
甲醇碳酸二甲酯双酚A苯苯酚邻苯二甲酸二丁酯均为上海试剂一厂生产的分析纯试剂
3 结果与讨论

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