【仪电分析】顶空-气相色谱法测定生活饮用水中的三卤甲烷、四氯化碳

2023-11-1660

GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》对饮用水中三卤甲烷及四氯化碳的含量进行了严格限定。本方法主要通过采用气相顶空法，选择电子捕获检测器（ECD）对水中卤代烃进行分析，方法具有灵敏度高，重复性好，回收率高，操作方便等优点。

一、主要仪器和试剂

a. GC128气相色谱仪， ECD检测器；

b. 全自动顶空进样装置

c. 毛细色谱柱：

HP-5，30m×0.32mm×0.25μm；

d. 5种卤代烃标准溶液：

不同浓度，详见表1

e. 氯化钠：

优级纯，马弗炉550℃烘烤2小时

f. 甲醇：色谱纯

g. 抗坏血酸：

h. 一般实验室常用仪器和设备。

二、实验方法

2.1气相色谱参考条件

进样口温度：220℃；

柱流量：1.5ml/min；

进样模式：分流进样，分流比：5:1；

柱箱：50℃；

检测器条件：温度300℃；

ECD选项：量程100；电流0.5nA；电流调节×1

2.2顶空参考条件

温度：炉温度70℃，定量管温度90℃，传输线温度90℃

顶空瓶加压压力70kpa 反吹流量：100mL/min

时间：样品平衡时间15min，加压时间0.2min，取样时间0.2min，定量环平衡时间0.1min，进样时间0.2min。

顶空进样系统采用高速振荡模式。

2.3 标准系列的制备

取7个50 mL容量瓶，预先加入适量超纯水（烧开冷却后，做空白确认无被测组分检测），再分别依次加入适量的5种混合卤代烃标准使用液，配制成7个浓度点的标准系列，各组分质量浓度见下表1。

取7个顶空瓶，分别称取3.7g氯化钠于顶空瓶种，加入混合标准系列溶液各10mL，立刻密封顶空瓶，轻轻摇匀。

2.4样品处理

采样时先加0.3-0.5g抗坏血酸于棕色磨口玻璃瓶中，将水样沿瓶壁缓慢加入瓶中。测试前顶空瓶中加入3.7g氯化钠，准确移入10mL水样，立即密封顶空瓶，轻轻摇匀。

三、实验结果

3.1 标准色谱图

3.2标准曲线

3.3 精密度与准确度

以超纯水为空白，取6个洁净的容量瓶，分别加入适量的混合标准使用溶液，配置低、中、高浓度的人工合成水样。各浓度按仪器条件平行测定6次，各浓度相对标准偏差及平均回收率数据见下表3及图2

3.4样品测试

对直饮水样品进行测试，各平行测定3次，样品测试结果如下表4：