气体分析仪操作规程
1、目的
指导操作员工对煤气成分进行化验分析
2、化验仪器
(1)接触式吸收管,氢氧化钾吸收液
(2)接触式吸收管,发烟硫酸吸收液
(3)接触式吸收管,碱性焦性没食子酸吸收液
(4)鼓泡式吸收管,氨性氯化亚铜吸收液
(5)接触式吸收管,稀硫酸
(6)爆炸管
(7)火花发生器
(8)天平:
3、化验试剂及其规格
3.1、化学试剂 氢氧化钾:分析纯,GB2306。
焦性没食子酸(即邻苯三酚):分析纯,HGB3369。
发烟硫酸:三氧化硫含量 20-30%,分析纯。HGB3186(如 SO3 大于 30%,还 需用密度ρ =1.84g/mL 的浓硫酸稀释)。
浓硫酸:分析纯,密度ρ =1.84g/mL,硫酸含量为 95-98%,GB625。
氯化亚铜:分析纯,HG3-1287。
氯化铵:分析纯,GB658。
硫酸钠:化学纯,HG3-123;或氯化钠,化学纯,GB1266。
甲基橙指示剂:化学纯,HGB3089。
纯氧:含氧量大于 99%(v/v),不含可燃组份。
液体石蜡:HG14-458
3.2、吸收液的配制和调换 吸收液的配制以 100mL 计算,而实际配制量按吸收瓶容积约 250mL。
30%氢氧化钾溶液:取 30g 化学纯的氢氧化钾溶于 70mL 水中。
焦性没食子酸的碱性溶液:取 10g 焦性没食子酸,溶于 100mL 30%氢氧化 钾溶液中。焦性没食子酸的碱性吸收液在灌入吸收管后,通大气的液面上应加 约 5mm 液体石蜡油使其隔离空气。
发烟硫酸液:三氧化硫含量为 20-30%,发烟硫酸液灌入吸收管后,通大气 口上应套橡皮袋以防三氧化硫外逸。
氨性氯化亚铜溶液:27g 氯化亚铜和 30g 氯化铵,加入 100mL 蒸馏水中。 搅拌成混浊液,灌入吸收管内,并加入紫铜丝,其后加入浓氨水(分析纯,密 度ρ =0.88~0.99g/mL)至吸收液澄清,通大气的液面上应加液体石蜡油,使其 隔离空气。
氨性氯化亚铜吸收液为两只吸收管,分前后两只吸收一氧化碳组份。 前只吸收管在使用一定次数后,须换成新配制液,后一只吸收管改为前一只吸 收管。
稀硫酸溶液: 10% 浓度,在 100mL 水中加入 5.5 ~ 6.0mL 浓硫酸( ρ =1.84g/mL),滴入 1~2 滴甲基橙指示剂显红色。
封闭液:将煤气贮罐中的煤气饱和水过滤后(或煤气饱和蒸馏水),加入 硫酸钠或氯化钠,至室温饱和,倒出澄清液,在不断搅拌的同时加入化学纯浓 硫酸 (95-98%) 。 用氢氧化钠标液滴定, 确定封闭液中含硫酸浓度为 1.5±0.5%, 即可使用(也可再加入几滴甲基橙)。在使用一段时间后必须进行硫酸量的分 析,保证硫酸含量在 1.5±0.5%。
吸收液调换:根据所分析的燃气中各组份的含量高低,各吸收液的吸收效 率,决定使用次数,部分吸收液也会因长时间放置而失效。
4、分析步骤
4.1、分析前的准备工作
在装置气体全分析器之前,应先测定梳形管玻管和吸收管玻塞上端一 段玻塞内体积(mL)。 各玻璃活塞壳芯之间的润滑脂要上得均匀,且须旋转灵活。量气管内和爆 炸管内不应有任何油脂玷污物,应保持清洁。 检查整套分析仪器的严密性,保证不漏气。
方法:把进样直通活塞,吸收 管活塞关闭,将ZX三通活塞处在量气管和吸收瓶梳形管连通位置,使量气管 存有一定量